西工大蘇海軍教授團(tuán)隊(duì)《JMP》：利用擺動(dòng)策略提升激光定向能量沉積制造大尺寸氧化物共晶陶瓷的能力

第一作者：姚佳彤

通訊作者：蘇海軍

通訊單位：西北工業(yè)大學(xué)凝固技術(shù)全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；

DOI：https://doi.org/10.1016/j.jmapro.2025.10.048

1背景介紹

熔體生長(zhǎng)的氧化物共晶陶瓷由于獨(dú)特的耦合生長(zhǎng)三維網(wǎng)狀凝固共晶組織和共晶相界面之間極低的應(yīng)變能，在超高溫環(huán)境中表現(xiàn)出突出的組織和性能穩(wěn)定性，有望成為超高溫氧化環(huán)境中長(zhǎng)期穩(wěn)定服役的新一代結(jié)構(gòu)材料。近年來，激光增材制造技術(shù)以不受坩堝和模具的限制、無需對(duì)預(yù)制體后處理可以一步成形、快速成形復(fù)雜三維樣件等多重優(yōu)勢(shì)為復(fù)雜結(jié)構(gòu)大尺寸、高性能氧化物共晶陶瓷的快速制備提供了可能性，得到了飛速發(fā)展。然而，陶瓷固有的高脆性和對(duì)熱沖擊的高度敏感性，使其在高能激光掃描加工過程中極易產(chǎn)生裂紋等缺陷，嚴(yán)重制約了陶瓷加工過程的穩(wěn)定性，并對(duì)試樣性能產(chǎn)生決定性影響。研究發(fā)現(xiàn)，目前采用的工藝優(yōu)化及輔助措施對(duì)于提高氧化物共晶陶瓷成形尺寸及抑制裂紋的效果有限，而擺動(dòng)工藝展現(xiàn)出降低熔池溫度梯度與增加熔體流動(dòng)的作用，有望克服高硬脆陶瓷材料在打印過程中的技術(shù)瓶頸，實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量超高溫熔體生長(zhǎng)的共晶復(fù)合陶瓷樣件的大尺寸制備及裂紋抑制，對(duì)推動(dòng)高溫結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域的快速發(fā)展具有重要的實(shí)際意義。

2成果介紹

近日，西北工業(yè)大學(xué)蘇海軍教授團(tuán)隊(duì)報(bào)道了一種在激光定向能量沉積技術(shù)中采用擺動(dòng)成形工藝制備復(fù)雜結(jié)構(gòu)Al2O3/ GdAlO3/ZrO2共晶陶瓷的新方法，研究了不同擺動(dòng)工藝對(duì)共晶陶瓷樣件成形質(zhì)量和微觀結(jié)構(gòu)的影響，確立了制備高質(zhì)量共晶陶瓷樣件的工藝窗口，成功制備了表面平直及完整度高的長(zhǎng)棒狀和大直徑棒狀（Φ6.0~9.5 mm）、塊狀（40×(20~40)×(8~16) mm3）及框形等共晶陶瓷樣件，并實(shí)現(xiàn)了其在三維方向上的連續(xù)穩(wěn)定沉積。此外，揭示了擺動(dòng)成形工藝下能量分布特征和熔池特性對(duì)成形質(zhì)量的內(nèi)在影響機(jī)制。相關(guān)工作以題為“Enhanced 3D printing in large-size Al2O3/GdAlO3/ZrO2eutectic ceramics directly by laser directed energy deposition based on an oscillation process”的研究論文發(fā)表在Journal of Manufacturing Processes, 2025, 155: 747-759。

3圖文解析

熔覆層的成形質(zhì)量、熔寬和熔高的變化幅度一定程度上直接決定工藝參數(shù)的選取。擺動(dòng)幅度的減小、激光功率的增大和掃描速率的減小等均會(huì)導(dǎo)致激光能量密度的增大，從而可能導(dǎo)致直接熱應(yīng)力過大或間接熱應(yīng)力累積產(chǎn)生裂紋缺陷。激光功率對(duì)熔覆層幾何特征的影響機(jī)制在于：激光功率的增加使更多的粉末被熔化參與到熔覆過程之中，表現(xiàn)為熔寬和熔高的增大；但過大的激光功率導(dǎo)致熔池向外鋪展，表現(xiàn)為熔寬的增大和熔高的減小。掃描速率對(duì)熔覆層幾何特征的影響機(jī)制在于：激光功率一定時(shí)，掃描速率的增加一方面導(dǎo)致熔池受熱減少，另一方面單位面積熔池內(nèi)參與熔化的粉末數(shù)量減少，表現(xiàn)為熔寬和熔高的同步下降。

圖1 不同工藝參數(shù)下制備的單道Al2O3/GdAlO3/ZrO2共晶陶瓷樣品：(a)不同的擺動(dòng)模式；(b)不同的擺動(dòng)幅度；(c)不同的激光功率；(d)不同的掃描速度

圖2 不同工藝參數(shù)下制備單道Al2O3/GdAlO3/ZrO2陶瓷樣品的幾何特征：(a)截面形貌；(b)不同振幅下的熔化寬度和熔化高度；不同激光功率下的(c)熔化寬度和(d)高度；不同掃描速度下的(e)熔化寬度和(d)高度

基于優(yōu)化的擺動(dòng)成形工藝窗口，采用圓形抬升策略制備了直徑為6 mm的長(zhǎng)棒狀試樣和直徑為9.5 mm的大直徑棒狀試樣。采用圓形擺動(dòng)策略制備了不同尺寸的Al2O3/GdAlO3/ZrO2塊狀陶瓷樣件，進(jìn)一步驗(yàn)證了振蕩成形過程的穩(wěn)定性。同時(shí)對(duì)比了激光增材制造領(lǐng)域內(nèi)文獻(xiàn)報(bào)道的不同類型凝固陶瓷樣品的最大尺寸。可以發(fā)現(xiàn)，LDED和LPBF制備的不同形狀的陶瓷樣品只能滿足高度或截面尺寸的增加。本研究成功地采用擺動(dòng)成形工藝制備了大尺寸、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的長(zhǎng)棒狀、大直徑棒狀等多種形狀的高質(zhì)量陶瓷樣品，并在三維方向上實(shí)現(xiàn)了穩(wěn)定成形。

圖3 擺動(dòng)成形下制備的不同形狀A(yù)l2O3/GdAlO3/ZrO2陶瓷樣件：(a) 圓形擺動(dòng)策略下制備的 (b) 塊狀和 (c) 復(fù)雜形狀陶瓷樣件；(d) 圓形抬升策略下制備的 (e) 長(zhǎng)棒狀和 (f) 大直徑棒狀陶瓷樣件

在不同振蕩模式下制備的塊狀A(yù)l2O3/GdAlO3/ZrO2陶瓷樣品的各截面微觀結(jié)構(gòu)如圖4所示。兩種共晶陶瓷樣品的微觀組織均呈現(xiàn)典型的三元共晶結(jié)構(gòu)特征，由細(xì)小的層狀共晶組成。然而，與直線無擺動(dòng)成形相比，擺動(dòng)成形下制備陶瓷樣件XY截面的共晶胞更加等軸化和均勻化，XZ和YZ截面共晶胞的長(zhǎng)徑比趨于減小且數(shù)量增多。這表明擺動(dòng)成形過程中熔池內(nèi)的溫度梯度減小，分布更加均勻，防止了局部快速長(zhǎng)大引起的晶粒尺寸變化。此外，微觀結(jié)構(gòu)的改善使得共晶陶瓷內(nèi)部的應(yīng)變分布在更多的晶界上，有利于抑制裂紋的形成和擴(kuò)展。

圖4 不同擺動(dòng)模式下制備的塊狀A(yù)l2O3/GdAlO3/ZrO2共晶陶瓷各截面微觀結(jié)構(gòu): (a1-a3) 直線無擺動(dòng); (b1-b2)圓形擺動(dòng)；其中1為XY截面、2為XZ截面、3為YZ截面

擺動(dòng)成形過程的一個(gè)顯著特點(diǎn)是周期性的往復(fù)加熱，其形成的熔池寬度為5.5~7.0 mm，單位堆積時(shí)間為2.0~2.46 s，既保持了熔池穩(wěn)定性，又顯著降低了裂紋敏感度。此外，在擺動(dòng)成形過程中，熔池尺寸遠(yuǎn)大于激光光斑尺寸，下一個(gè)單位熔池的大部分與上一個(gè)熔池區(qū)域重疊，重疊區(qū)域處于熔體流動(dòng)狀態(tài)。因此，當(dāng)下一個(gè)熔池凝固時(shí)，熔池后部緩慢凝固，而前部充當(dāng)預(yù)熱區(qū)。這表明振蕩成形相當(dāng)于預(yù)熱條件下的逐層沉積。根據(jù)Rosenthal的三維熱傳導(dǎo)理論，預(yù)熱措施可以顯著降低熔池內(nèi)的溫度梯度。另外，作為強(qiáng)制對(duì)流的振蕩也會(huì)導(dǎo)致熔體在熔池內(nèi)流動(dòng)和傳熱，從而使熔池內(nèi)的溫度分布更加均勻。

圖5不同擺動(dòng)方式下熔池流動(dòng)示意圖：(a1-a2)直線無擺動(dòng)；(b1-b2)圓形擺動(dòng)；其中1表示單個(gè)熔池，2表示兩個(gè)熔池

4結(jié)論與展望

該研究綜合分析了擺動(dòng)工藝在激光定向能量沉積氧化物共晶陶瓷中對(duì)成形質(zhì)量及凝固組織的影響規(guī)律，為激光增材制造大尺寸復(fù)雜形狀熔體生長(zhǎng)共晶陶瓷提供了一種創(chuàng)新思路。利用擺動(dòng)工藝實(shí)現(xiàn)了復(fù)雜結(jié)構(gòu)凝固共晶陶瓷的高效率高質(zhì)量成形，為激光增材制造在凝固陶瓷領(lǐng)域的應(yīng)用提供了更多數(shù)據(jù)及理論支持。

5.通訊作者簡(jiǎn)介

蘇海軍，西北工業(yè)大學(xué)長(zhǎng)聘二級(jí)教授、博士生導(dǎo)師。國(guó)家級(jí)領(lǐng)軍人才，國(guó)家優(yōu)青，中國(guó)有色金屬創(chuàng)新爭(zhēng)先計(jì)劃獲得者。入選國(guó)家首批“香江學(xué)者”計(jì)劃、陜西省“青年科技新星”、陜西省冶金青年科技標(biāo)兵、陜西省金屬學(xué)會(huì)優(yōu)秀科技工作者，擔(dān)任陜西高校青年創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)學(xué)術(shù)帶頭人、陜西重點(diǎn)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)帶頭人和先進(jìn)高溫合金陜西省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室主任。長(zhǎng)期從事先進(jìn)定向凝固技術(shù)與理論及新材料研究，涉及高溫合金、超高溫復(fù)合陶瓷、有機(jī)薄膜太陽能電池、生物醫(yī)用陶瓷材料，以及定向凝固和激光增材制造技術(shù)與理論等。主持包括國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目，國(guó)家自然基金重點(diǎn)、優(yōu)青等7項(xiàng)國(guó)家基金在內(nèi)的30余項(xiàng)國(guó)家及省部級(jí)重要科研項(xiàng)目，在Nano Energy，Advanced Functional Materials，Nano Letters，Composites part B: Engineering，Additive manufacturing等眾多知名期刊發(fā)表SCI論文200余篇。獲授權(quán)中國(guó)發(fā)明專利60余項(xiàng)以及3項(xiàng)美國(guó)發(fā)明專利。參編專著3部。獲陜西省科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)、二等獎(jiǎng)，中國(guó)交通運(yùn)輸協(xié)會(huì)科學(xué)技術(shù)二等獎(jiǎng)，中國(guó)材料研究學(xué)會(huì)科學(xué)技術(shù)二等獎(jiǎng)，寧波市科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)，陜西高校科學(xué)技術(shù)研究?jī)?yōu)秀成果特等獎(jiǎng)，陜西省冶金科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)，全國(guó)有色金屬優(yōu)秀青年科技獎(jiǎng)和陜西青年科技獎(jiǎng)等多項(xiàng)獎(jiǎng)勵(lì)。

來源：材料科學(xué)與工程公眾號(hào)。感謝論文作者團(tuán)隊(duì)支持。

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