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準(zhǔn)確測(cè)定地質(zhì)全巖樣品的元素組成是開(kāi)展地球科學(xué)研究的基礎(chǔ)。目前巖石樣品常規(guī)主量元素分析是采用硼酸鹽助熔劑與樣品粉末混勻,在1000℃條件下制成樣品熔融玻璃片,然后采用X射線熒光光譜儀(XRF)進(jìn)行分析測(cè)試,通常測(cè)試周期在1-2天。微量元素分析則是采用高溫高壓鋼套酸消解技術(shù)來(lái)確保樣品的全消解,然后采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)進(jìn)行樣品溶液的分析測(cè)試,通常測(cè)試周期在7-10天,無(wú)法滿足現(xiàn)代大量樣品的高效測(cè)試。如果能夠采用激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜(LA-ICP-MS)直接測(cè)定主量分析中制備的樣品熔融玻璃片中的微量元素,則可以大大提高分析效率,主、微量數(shù)據(jù)最快可在1天內(nèi)同時(shí)獲得(圖1)。
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圖1 XRF和LA-ICP-MS測(cè)定全巖主、微量元素示意圖
然而,使用激光剝蝕法進(jìn)行分析的玻璃片,其微量元素能否代表樣品全巖值得探討;此外,由于助熔劑熔融玻璃片高的透射率,當(dāng)使用納秒(ns)激光時(shí),需要非常高的能量密度(通常 >10 J cm?2)才能有效剝蝕,而顯著的熱效應(yīng),會(huì)導(dǎo)致明顯的元素分餾和基體效應(yīng),因此激光剝蝕過(guò)程是否會(huì)影響結(jié)果準(zhǔn)確性,也需要仔細(xì)分析。
針對(duì)上述問(wèn)題,中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所巖礦制樣與分析實(shí)驗(yàn)室劉艷紅高級(jí)工程師及其合作者,系統(tǒng)研究了代表性巖石樣品熔融片中微量元素的均勻性,利用具有更高脈沖功率密度和更短脈沖持續(xù)時(shí)間的飛秒(fs)激光進(jìn)行樣品助熔劑熔融玻璃片微量元素的分析。
結(jié)果顯示,硼酸鹽樣品熔融玻璃片中的32種微量元素的均勻性指數(shù)(H)均小于其均勻性指數(shù)臨界值(Hcrit),表明元素分布均勻。此外,使用飛秒激光降低了基體效應(yīng)的影響,使得采用非基體匹配的外部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(NIST 612和614)進(jìn)行校準(zhǔn)變得準(zhǔn)確(圖2)。為了驗(yàn)證方法的可靠性,使用該技術(shù)對(duì)六種硅酸鹽巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(涵蓋從鎂鐵質(zhì)至長(zhǎng)英質(zhì)的巖石類(lèi)型)進(jìn)行分析,大多數(shù)元素的結(jié)果與標(biāo)物推薦值在10%以?xún)?nèi)一致,大多數(shù)元素的分析精度(RSD)也在10%以?xún)?nèi),與傳統(tǒng)溶液分析法結(jié)果類(lèi)似。
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圖2 基體匹配和非基體匹配外標(biāo)對(duì)玄武巖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GSR-3分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響
該項(xiàng)新技術(shù)在提高激光微量分析數(shù)據(jù)精確度的同時(shí)大大提高了實(shí)驗(yàn)室的分析效率,能有效支撐現(xiàn)代地球科學(xué)工作者大數(shù)據(jù)時(shí)代的對(duì)大量樣品測(cè)試的精度要求和效率要求。
研究成果發(fā)表于國(guó)際分析化學(xué)期刊JAAS(劉艷紅,薛丁帥,李文君,王忠強(qiáng),梁燕,郭順,萬(wàn)博. Trace element determination by femtosecond LA-ICP-MS in 10 mg extraterrestrial geological samples prepared as lithium borate glasses[J]. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2024. DOI:10.1039/D4JA00275J.)。研究受先導(dǎo)B專(zhuān)項(xiàng)(XDB0710000)和國(guó)家自然科學(xué)基金(42073022)共同資助。
編輯:萬(wàn)鵬
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